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操作过程 1、沉淀氯化银:在含氯化银的废液中,加入过量的氯化钠,使氯化银沉淀完全,然后过滤、洗涤、抽干。 2、还原银粉:把所得AgCl沉淀,放入烧杯中,埋铁片子于AgCl沉淀中,再加浓盐酸淹盖之,然后加热至沸腾,同时搅拌,至白色AgCl沉淀全变成灰白色的银粉为止(大概需1小时左右)。 3、洗涤银粉:取出残余铁片,减压过滤,先用自来水洗涤两次,再用蒸馏水洗,洗至无氯离子为止再抽干。 4、烘干银粉:把所得银法移至瓷蒸发皿中,置石棉网上加热烘干,即得粗制银粉。 5、净制银粉: ⑴溶解:将粗制银粉分次加入稀硝酸
含银量可达99.9%以上。 三、注意事项 1、所用铁片不宜太薄,否则反应后残余铁屑不便检出,也不要用铁钉,铁块,否则与盐酸接触面积小,反应慢,所用铁片以1毫米厚,1-2厘米宽,4-5厘米长为宜。 2、紫铜可用电线中的粗铜丝,但不能用细铜丝,以免反应后残存铜丝不便检出。 3、制得的银粉应进行充分洗涤,这是提高银粉纯度的关键
硝酸银属于强氧化剂、腐蚀品、环境污染物。与部分有机物或硫、磷混合研磨、撞击可燃烧或爆炸;硝酸银具有腐蚀性。一旦皮肤沾上硝酸银溶液,就会出现黑色斑点,这是由于生成了黑色的蛋白银。硝酸银有毒,LD50约50mg/kg,致死量约10克。
硝酸银的储存注意事项 硝酸银储存于阴凉、通风的库房;实验室应储存于棕色玻璃瓶里。
远离火种、热源。
避免光照。
库温不超过30℃,相对湿度不超过80%。
包装硝酸银密封,切勿受潮。
应与易(可)燃物、还原剂、碱类、醇类、食用化学品分开存放,切忌混储。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
硝酸银催化下的重排反应也有很多。如式3所示:a-氰基的胺类化合物与等当量的硝酸银反应脱去氰化银,得到亚胺正离子的中间体。这个亚胺正离子的中间体接着再发生aza-Cope重排和Mannich反应得到带有氮杂戊环的桥环化合物。
在硝酸银的作用下,2-苯甲基-1-三溴甲基-1,2-二氢-异喹啉发生重排反应得到内酰胺的桥环化合物(式4)。,底物在硝酸银作用下脱溴化银,形成氮杂环丙烷氮正离子的中间体。接着,甲醇作为亲核试剂对氮杂环丙烷进行开环,再经水解得到内酰胺化合物。
在硝酸银的作用下,炔基环氧乙烷类化合物可以被转化成为呋喃衍生物(式5)。,底物炔基环氧乙烷被亲核试剂醇开环形成β- 烷氧基-β-炔基醇类化合物。然后,再与银离子配位环化生成氧杂的烯基银类化合物。后,再经过脱金属和消除甲醇得到呋喃产物。
硝酸银能促使卤代物的去卤反应。如式6所示:在硝酸银溶液中,四溴代物中的偕二溴基团能迅速水解得到高产率的酮。如式7所示:溴代物在硝酸银的丙酮溶液中能够水解成羟基,得到适中产率的醇。在这个反应中,溴化氢的消去是水解的竞争反应,反应产物中有50%的产物是消去产物。
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